x射线粉末衍射仪对于多晶混合物衍射图谱分析鉴定时的注意事项

2020年04月16日 11:28:28来源：马尔文帕纳科

　　x射线粉末衍射仪分析晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合。除非两物相衍射线刚好重迭在一起，二者一般之间不会产生干扰。这就为鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。

　　x射线粉末衍射仪谈对于多晶混合物衍射图谱分析鉴定时应注意：

　　1、低角度线的数据比高角度线的数据重要。这是因为，对于不同晶体来说，低角度线的d值相一致重叠的机会很少，而对于高角度线(即d值小的线)，不同晶体间相互重叠机会增多，当使用波长较长的X射线时，将会使得一些d值较小的线不再出现，但低角度线总是存在。样品过细或结晶较差的，会导致高角度线的缺失，所以在对比衍射数据时，应较多地注重低角度线，即d值大的线。

　　2、强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线。这是因为强线稳定也较易测得；而弱线强度低而不易察觉，判断准确位置也困难，有时还容易缺失。

　　3、应重视物相的特征线。物相的特征线即不与其它物相重叠的固有衍射线，在衍射图谱中，这种特征线的出现就标志着混合物中存在着某种物相。有些结构相似的物相，以及许多多型晶体，它们的粉晶衍射数据相互间往往大同小异，只有当某几根线同时存在时，才能肯定它是某个物相。这些线就是所谓的特征线。对于这些物相的鉴定，必须充分重视特征线。

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